摘 要： 使用原子吸收分光光度法測(cè)定聚合硫酸鐵中的鋅, 在213.9nm波長(zhǎng)下, 光譜通帶為0.2nm, 校正標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性良好, 相關(guān)系數(shù)r=0.9996, 加標(biāo)回收率為91%99%。該方法簡(jiǎn)便、可行, 適用水處理劑聚合硫酸鐵中鋅的測(cè)定。

《水處理劑聚合硫酸鐵》 (GB/T 14591-2016) [1]新國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)于2017年7月1日正式實(shí)施。由表1可以看出, 和老標(biāo)準(zhǔn) (GB 14591-2006) [2]相比, 新標(biāo)準(zhǔn)對(duì)聚合硫酸鐵工業(yè)級(jí)產(chǎn)品的重金屬指標(biāo)做了較為嚴(yán)格的要求, 對(duì)鉛、砷、汞、鎘、鉻這5個(gè)常規(guī)重金屬指標(biāo)的關(guān)注度較高, 而對(duì)鋅和鎳在實(shí)際大生產(chǎn)過(guò)程中關(guān)注較少。尤其是鋅[3-5], 不僅第一次出現(xiàn)在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)中, 而且其在水處理劑中的測(cè)定方法也鮮見報(bào)道?，F(xiàn)在市售的藥劑中鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)處于什么狀況, 來(lái)源是哪里, 是否應(yīng)該引起聚合硫酸鐵生產(chǎn)企業(yè)密切關(guān)注, 筆者就此做了一些研究。

表1 新版國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和舊版的液體產(chǎn)品指標(biāo)對(duì)比

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

鹽酸 (優(yōu)級(jí)純) 、硝酸 (優(yōu)級(jí)純) , 鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液 (100μg·m L) 。

TAS-990火焰原子吸收分光光度計(jì)。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的制備

準(zhǔn)確移取鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液10m L, 加硝酸溶液2m L, 加水定容至100m L, 得10μg·m L的鋅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。

1.3 儀器工作參數(shù)

測(cè)定波長(zhǎng):213.9nm;燃助比1.5∶7.0, 燃燒器高度6.0mm, 燈電流4.0m A, 光譜通帶0.2nm。

1.4 樣品制備

稱取約10g液體試樣, 精確至0.2mg, 置于200m L燒杯中。加入適量的水, 再加20m L鹽酸溶液, 待試樣全部溶解后, 置于電爐上煮沸, 保持微沸5min, 取下, 冷卻。將溶液全部轉(zhuǎn)移至100m L容量瓶中, 加水稀釋至刻度, 搖勻。該溶液為試液A。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 原子吸收分光光度法標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別移取0.00m L (空白) 、1.00m L、2.00m L、3.00m L、4.00m L鋅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液, 置于5個(gè)50m L容量瓶中, 加入1m L硝酸溶液 (1+1) , 用水稀釋至刻度, 搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列鋅含量為0.00mg·L、0.20mg·L、0.40mg·L、0.60mg·L、0.80mg·L。儀器穩(wěn)定后, 在其較佳工作條件下, 于213.9nm波長(zhǎng)處, 以試劑空白調(diào)零, 測(cè)其吸光度。以測(cè)定的吸光度為縱坐標(biāo), 相對(duì)應(yīng)的鋅的質(zhì)量濃度 (mg·L) 為橫坐標(biāo), 繪制校準(zhǔn)曲線 (圖1) , 計(jì)算回歸方程。

圖1 鋅的標(biāo)準(zhǔn)曲線 (波長(zhǎng)213.9nm)

2.2 樣品分析結(jié)果與比較

移取2.00m L試液A置于100m L燒杯中, 加20m L水、1.0m L硝酸溶液, 蓋上表面皿煮沸, 保持微沸至體積減少到約10m L, 冷至室溫后全部轉(zhuǎn)移到50m L容量瓶中, 用水稀釋至刻度, 搖勻。按1.3的儀器參數(shù)測(cè)定其吸光度。由校準(zhǔn)曲線或回歸方程查得或計(jì)算出試樣中鋅的質(zhì)量濃度。測(cè)定的結(jié)果如表2所示。

表2 聚合硫酸鐵樣品中鋅含量的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

從表2可以看出, 利用原子吸收分光光度法測(cè)定聚合硫酸鐵中的鋅含量是可行的, 其加標(biāo)回收率為91.9%~99.4%。

2.3 目前市場(chǎng)產(chǎn)品分析結(jié)果

筆者從全國(guó)6個(gè)水處理劑聚合硫酸鐵生產(chǎn)廠家收集樣品并測(cè)定其鋅含量, 結(jié)果見表3。

從表3可以看出, 這些樣品中鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)都超過(guò)新的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。為了進(jìn)一步查清原因, 筆者在各個(gè)生產(chǎn)廠家取到了他們使用的鈦白粉廠副產(chǎn)的硫酸亞鐵樣品, 然后按照一定比例添加分析純硫酸、分析純氯酸鈉、蒸餾水, 制備相應(yīng)的聚合硫酸鐵樣品, 做進(jìn)一步的鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分析。具體數(shù)據(jù)如表4所示。

表3 不同廠家的聚合硫酸鐵的鋅含量

表4 不同鈦白粉廠副產(chǎn)硫酸亞鐵制備的聚合硫酸鐵樣品的鋅含量

由表4可以看出, 導(dǎo)致表3中各個(gè)廠家聚合硫酸鐵成品中鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超標(biāo)的一部分原因是鈦白粉生產(chǎn)副產(chǎn)硫酸亞鐵導(dǎo)致的。另外據(jù)廠家反饋, 還有一部分原因是由于大多數(shù)廠家生產(chǎn)聚合硫酸鐵產(chǎn)品使用的是鈦白廢酸或鋼材表面酸洗產(chǎn)生的廢酸, 從而引入了一部分鋅元素。

3 結(jié)論

1) 采用原子吸收分光光度法, 在波長(zhǎng)213.9nm條件下, 測(cè)定水處理劑聚合硫酸鐵的鋅含量, 操作簡(jiǎn)便、快速, 有較高的精密度和準(zhǔn)確度, 可以滿足測(cè)定要求。

2) 目前市場(chǎng)上的鈦白粉副產(chǎn)硫酸亞鐵中有一定量的鋅, 致使大部分企業(yè)生產(chǎn)的聚合硫酸鐵產(chǎn)品的鋅指標(biāo)不合格。但是這個(gè)因素應(yīng)該也受鈦白粉廠使用的原礦情況影響, 不能一概而論, 應(yīng)具體問(wèn)題具體分析。但是作為生產(chǎn)水處理劑聚合硫酸鐵的廠家, 對(duì)這個(gè)問(wèn)題應(yīng)引起足夠的重視。

參考文獻(xiàn)

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